Le MEB - microscope électronique à balayage
Beaucoup sont déjà familiarisés avec ces utilisations classiques du MEB : l’emploi des secondaires pour la morphologie, et des rétrodiffusés pour le contraste chimique. Cependant, la souplesse d’utilisation de l’appareil permet de s’amuser un peu plus que ça…
Cet article a pour objectif de présenter les caractéristiques du MEB du service IAM (Imagerie Analyse Mesure) du CIRIMAT localisé à l’ENSIACET, à travers des modes d’utilisation plus ou moins connus. Rien d’exhaustif pour autant.
Cliquez sur les différentes images pour les agrandir.
Le FEI Quanta450 est un MEB à source filament de tungstène, 200 V à 30 kV, pouvant opérer selon 3 modes de vide : HiVac (vide secondaire), LowVac (10 à 130 Pa de vapeur d’eau), et ESEM (environnemental jusqu’à 2500 Pa).
Sommaire :
Tilt - inclinaison de la surface par rapport au faisceau incident
Pression contrôlée - matériaux non conducteurs
Basse tension et décélération de faisceau - résolution améliorée
Morphologie, pourquoi pas des rétrodiffusés ?
Images 3D (anaglyphes) - de la profondeur !!
L’angle de tilt du spécimen
Augmenter l’angle de la surface de l’échantillon par rapport au faisceau incident a pour influence majeure d’accentuer parfois très fortement l’information de relief. On obtient une bien meilleure visualisation et compréhension du relief.
Pour illustrer le phénomène, voyons ces 3 images réalisées à 3 angles d’inclinaison (0°, 30°, 65°) sur des surfaces similaires d’un dépôt de cire végétale :
Pourquoi ?
Modifier l’incidence du faisceau sur l’échantillon rehausse les effets d’obstacles responsables en partie du contraste morphologique. En effet, seules les parties exposées au faisceau pourront émettre des électrons secondaires. Plus l’incidence du faisceau sera rasante, plus les phénomènes d’ombrage seront importants, renforçant le relief.
Autres exemples :
un angle important est à privilégier, càd 75°, comme sur cette face arrière de wafer de silicium :
ou ce dépôt CVD de TiO2 :
Pression contrôlée - matériaux non conducteurs
Pression contrôlée est le nom générique. Suivant les constructeurs de MEB, ce mode de travail s’appelle Low Vacuum, Variable Pressure, Pression Partielle, etc.
Nous avons de plus en plus besoin d’observer des matériaux présentant une résistance électrique parfois élevée, une altération due à l’échauffement par le faisceau, une tendance à dégazer sous vide, des taux d’humidité ou d’huile non compatibles avec un vide secondaire. Ces cas de figure se rencontrent dans les biomatériaux, les composites, les polymères, les métaux oxydés et bien d’autres situations.
Exemple d’observation d’un échantillon de maquillage, fait d’argile, de nacre, d’eau, d’huile, de cellulobeads :
De telles observations, si on veut les réaliser en mode de vide classique, demandent des protocoles de préparation exigeants. Mais pour certains échantillons, l’observation dans un vide poussé de 10-4 Pa reste très peu adaptée pour plusieurs raisons : modification de la structure, dégazage trop important, métallisation incomplète etc.
Similaire en fonctionnement au mode "environnemental", la technique consiste à maintenir une pression de gaz maîtrisée dans la chambre du microscope. Ce gaz, ionisé par le faisceau d’électrons, est chargé de particules chargées positivement qui viennent compenser les charges négatives résiduelles en surface des spécimens, responsables des effets de charge indésirables.
Caractéristiques du FEI Quanta450 :
- mode Low Vacuum, très utilisé, de 10 à 130 Pa de vapeur d’eau + détecteur d’électrons scondaires dédié (à amplification de gaz) + détecteur d’électrons rétrodiffusés.
- mode environnemental, jusqu’à 2400 Pa avec son détecteur de secondaires propre.
Autres exemples :
Oxydes mixtes à la surface d’acier 304L
Plagioclases en surface de verre basaltique soumis à des conditions proches de l’atmosphère vénusienne
Remarque : l’analyse EDS est également possible en mode Low Vacuum. Des analyses ponctuelles sont permises grâce à l’utilisation d’un accessoire spécifique (X-Ray cône).
Basse tension et décélération de faisceau - presque du FEG !
En MEB, on parle de basse tension quand la tension d’accélération est inférieure ou égale à 5 kV.
Basse tension =
- meilleure résolution spatiale en électrons rétrodiffusés
- meilleure résolution spatiale en analyse EDS
Les avantages principaux sont l’observation et l’analyse de phases de plus petites dimensions.
Pourquoi ?
L’explication s’appuie sur le volume d’interaction (toujours lui…), appelé aussi "poire d’interaction", entre le faisceau incident et la matière irradiée.
Ce volume étant d’autant plus petit que la tension d’accélération est faible, les volumes d’émission des électrons rétrodiffusés comme des photons X caractéristiques sont réduits à basse tension.
Les deux figures ci-contre représentent deux simulations de Monte Carlo dans le même matériaux (Al pur), à deux tensions différentes. Les volumes d’interaction sont radicalement différents.
Ci-dessous, l’illustration du bénéfice lié à la basse tension : la quantité d’information qu’on peut tirer de l’image est évidente en comparaison de l’image à tension plus élevée :
Image de référence à 15 kV
Même zone à 5 kV
Sur cette fonte à graphite nodulaire, la tension d’accélération de 3 kV a permis de mieux appréhender la structure du graphite, en électrons secondaires :
Remarque : lors de microanalyses, on ne peut pas diminuer la tension d’accélération sans tenir compte de la production des photons X caractéristiques. Il faudra garder une énergie de faisceau suffisante de manière à garder une excitation minimum nécessaire à l’obtention des pics désirés dans le spectre EDS.
La décélération de faisceau fait intervenir plusieurs éléments du MEB. Le canon, qui va booster les électrons incidents, limitant les aberrations sphériques (meilleure résolution), et la platine, qui en étant polarisée de -50 V jusqu’à -4000 V, va rediriger les électrons vers l’axe de la colonne, et donc sur le détecteur de rétrodiffusés.
L’utilisation principale de la décélération est l’imagerie en rétrodiffusés à basse tension. Cependant, il existe d’autres cas où cette technique présente un intérêt.
Sur ce spécimen, il a été possible d’observer clairement des phases de moins de 30 nm en électrons rétrodiffusés :
De la morphologie grâce aux électrons rétrodiffusés
En mode normal (càd sans la décélération de faisceau), les trajectoires des électrons rétrodiffusés sont rectilignes, et seuls ceux entrant dans l’angle solide du détecteur servent à former l’image. Nous pouvons profiter de cette caractéristique afin d’obtenir de magnifiques images du relief. En effet, il sera parfois plus facile qu’en imagerie secondaire d’appréhender l’organisation des différents objets présents dans l’échantillon, du fait de zones d’ombre, d’obstacles, de variations d’orientation etc.
Quelques exemples :
Pyrophosphates
Fonte perlitique après attaque chimique
Oxydes de cuivre après attaque chimique incomplète de la matrice de cuivre
Les anaglyphes
Egalement appelées images stéréo, ou 3D, ces images sont un mix de deux images réalisées avec une différence d’angle d’environ 7°, puis colorées en rouge et bleu.
Ci-contre un exemple, qui rend compte de la profondeur de cette structure en titane faite en fabrication additive.
Ah oui : n'oubliez pas les lunettes rouge et bleu pour avoir l'effet 3D !
BONUS
Miroir électrostatique : le MEB vu par…lui-même !